TOC離線(xiàn)檢測(cè)儀是一種用于精確測(cè)定水樣中總有機(jī)碳(Total Organic Carbon,TOC)含量的實(shí)驗(yàn)室分析設(shè)備,廣泛應(yīng)用于制藥、半導(dǎo)體、電力、環(huán)保、科研及飲用水安全等領(lǐng)域。TOC作為衡量水中有機(jī)污染物總量的關(guān)鍵指標(biāo),能有效反映水質(zhì)純凈度,尤其在高純水系統(tǒng)(如注射用水、超純水)的質(zhì)量控制中具有不可替代的作用。
該儀器采用“離線(xiàn)”方式工作,即操作人員采集水樣后,在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中將樣品注入儀器進(jìn)行分析。其基本原理是通過(guò)高溫催化氧化(通常680–950℃)、紫外/過(guò)硫酸鹽氧化或兩者結(jié)合的方式,將水樣中的有機(jī)物完q氧化為二氧化碳(CO?),再通過(guò)非分散紅外檢測(cè)器(NDIR)或電導(dǎo)率法精確測(cè)定生成的CO?量,從而計(jì)算出TOC值(單位:μg/L或ppb)。為排除無(wú)機(jī)碳干擾,儀器通常先酸化曝氣去除總無(wú)機(jī)碳(TIC),再測(cè)總碳(TC),最終通過(guò)TC-TIC=TO C得出結(jié)果。
TOC離線(xiàn)檢測(cè)儀的操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備工作:
檢查儀器狀態(tài):確認(rèn)儀器處于正常工作狀態(tài),電源、氣源(如高純氧氣,壓力需≥0.1MPa)、水源等連接正常。
準(zhǔn)備試劑與耗材:準(zhǔn)備酸性試劑(如1%磷酸)、氧化劑、高性能無(wú)碳耗材(如進(jìn)樣墊、干燥管)。檢查干燥管試劑是否失效(如變白需更換),除鹵管試劑是否變色(如紅褐色需更換)。
樣品準(zhǔn)備:
液體樣品:需均勻無(wú)沉淀,渾濁或顆粒物較多時(shí)需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,防止堵塞管路。
固體樣品:需研磨至合適粒度,準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量(如固體模式稱(chēng)樣量一般不超過(guò)30mg,碳含量為5%時(shí)),并用錫囊包裹防止泄漏。
2、開(kāi)機(jī)與初始化:
開(kāi)啟設(shè)備:打開(kāi)電腦、打印機(jī)及TOC離線(xiàn)檢測(cè)儀主機(jī),等待儀器初始化(如多通閥、進(jìn)樣盤(pán)自檢復(fù)位)。
啟動(dòng)載氣:開(kāi)啟載氣(高純氧99.995%),緩慢調(diào)升鋼瓶減壓閥二級(jí)壓力至0.1MPa,密切關(guān)注壓力變化。若流量大但壓力無(wú)法上升,需排查漏氣故障。
啟動(dòng)操作軟件:選擇與燃燒管一致的操作模式(如液體模式溫度設(shè)為850℃,固體模式設(shè)為950℃),設(shè)置操作參數(shù)(如壓力1000mbar、流量200ml/min),等待儀器升溫至設(shè)定值。
3、校準(zhǔn)與質(zhì)控:
繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn):使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)(相關(guān)系數(shù)R²≥0.999),確保儀器響應(yīng)靈敏度。
運(yùn)行質(zhì)控樣(QC):驗(yàn)證儀器狀態(tài),確保測(cè)定結(jié)果在允差范圍內(nèi)。
4、樣品測(cè)定:
建立樣品序列:在軟件中排列RunIn(超純水)、樣品名,選擇方法、參數(shù)(如標(biāo)線(xiàn)名)。
選擇進(jìn)樣方式:
自動(dòng)進(jìn)樣:進(jìn)樣體積一般0.2-0.6ml(推薦0.5ml)。測(cè)定前清洗酸管道兩次,避免殘留污染。
半自動(dòng)進(jìn)樣:輸入樣品質(zhì)量及名稱(chēng)。
執(zhí)行測(cè)定:按序列順序擺放樣品瓶,觸發(fā)自動(dòng)或單個(gè)運(yùn)行。密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài)與數(shù)據(jù)變化。
5、數(shù)據(jù)處理與保存:
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:儀器自動(dòng)處理數(shù)據(jù),導(dǎo)出保存(如.mdb或.xls格式),記錄樣品信息、測(cè)試時(shí)間、方法與參數(shù)。
數(shù)據(jù)校驗(yàn):檢查數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,進(jìn)行必要修正與校驗(yàn)。
6、關(guān)機(jī)與清潔:
降溫處理:分析結(jié)束后,主機(jī)自動(dòng)進(jìn)入睡眠狀態(tài),待爐體降溫至100℃以下(若未自動(dòng)降溫,可通過(guò)軟件操作)。降溫過(guò)程中不可強(qiáng)行關(guān)閉儀器,防止損壞加熱部件。
關(guān)閉設(shè)備:關(guān)閉操作軟件(File>Exit),關(guān)閉主機(jī)電源(儀器右側(cè)面),關(guān)閉載氣(緩慢關(guān)閉閥門(mén),防止壓力突變),關(guān)閉計(jì)算機(jī)與打印機(jī)。
清潔維護(hù):用無(wú)碳水(如超純水)多次沖洗進(jìn)樣針、反應(yīng)器與管路,防止交叉污染。定期更換進(jìn)樣墊、檢查催化劑活性、清洗NDIR檢測(cè)池。